Search

چهارشنبه 27 تير 1397

منو

اندازه گیری منیزیم

     یادداشتهایی پیرامون اندازه گیری منیزیم ( به روش تیتر یا EDTA در محیط بافری 10 ؛ NH3eq/NH4Cl )

 

     در بسیاری از تیتراسیونهای با EDTA ، ممکن است تغییر رنگ در همسایگی نقطه پایانی کند باشد، در چنین مواردی ، بهتر است ضمن هم زدن مداوم محلول ، تیترانت به آرامی و با احتیاط افزوده شود ؛ به کار گیری همزن مغناطیسی اقدام مناسبی است. توصیه می شود که دمای آنالیت تا 40 درجه سانتیگراد گرم باشد و سپس تیتراسیون انجام گیرد .

 

     پس از افزایش بافر و محلول پتاسیم سیانید , حدود 30 میلی گرم از هیدروکسیل آمونیوم کلرید بیافزایید و به آرامی به هم بزنید تا مواد جامد کاملا حل شوند و سپس آزمایش را ادامه دهید.

 

     انجام یک ازمایش شاهد با جایگزین نمودن نمونه آزمایش با آب یون زدوده توصیه می شود.

 

     (در اندازه گیری کلسیم در مکمل معدنی ) در صورتی که برای اندازه گیری کلسیم از نمونه خام استفاده شود , در هر مرحله که pH بالا برده شود رسوبات لخته ای تشکیل خواهد شد که مزاحم ادامه آزمایش و تیتراسیون خواهد بود.در این صورت ابتدا محلول حاوی رسوب لخته ای را از کاغذ صافی fast  رد کرده و سپس آزمایش را ادامه می دهیم . توجه نمایید که در این حالت کاغذ باید به خوبی و با حداقل مقدار آب شسته شود.

 

    مقادیر ناچیز بسیاری از فلزات ، در تعیین مقدار کلسیم و منیزیم به روش استفاده از شناساگر سیاه سولوکروم(سیاه اریوکروم T) یا کالکن(آبی تیره سولوکروم Solochrome dark blue) مزاحم اند، مثلا فلزات   Co ، Ni ، Cu ، Zn ، Hg ، و Mn از این جمله اند.این مزاحمتها را می توان با افزودن کمی هیدروکسیل آمونیوم کلرید (که برخی از فلزات را می کاهد و به پایین ترین ظرفیت خودشان می رساند) و همچنین سدیم و پتاسیم سیانید ، که کمپلکسهای سیانید بسیار پایدار تشکیل می دهد (پوشاندن) رفع کرد. مزاحمت آهن را می توان با افزودن کمی سدیم سولفید از بین برد.یونهای فلزی سنگین هم توسط تری اتانول آمین پوشانده شده و از محیط واکنش خارج می شوند.

 

    تیتراسیون با EDTA ، به کمک سیاه سولوکروم (سیاه اریو کروم T ) به عنوان شناساگر ، مقدار کلسیم موجود در نمونه آزمایشگاهی را تعیین می نماید(در صورتی که یون منیزیم موجود نباشد)  کل کلسیم یا منیزیم موجود در نمونه آزمایشگاهی را بدست می دهد.برای تعیین هر کدام از دو عنصر مزبور به طور جداگانه ، کلسیم را می توان به وسیله تیتراسیون و با استفاده از شناساگر پاتون و ریدر یا کالکون یا بوسیله تیتراسیون با EGTA و با استفاده از شناساگر زینکون تعیین نمود.(نگا مرجع 3 ؛ بخشهای 10-62، 10-28 و 10-63 )

 

    می توان منیزیم را مستقیما توسط EDTA تیتر نمود .(دستور کار ؟  ) در این صورت ممکن است سایر فلزات قلیایی خاکی حضور داشته باشند که باید پیش از تجزیه خارج شوند ؛ واکنشگر  (NH4)2CO3 برای این کار مناسب است. بیشتر کاتیونهای چند والانسی نیز که مزاحمند  به صورت  هیدروکسید رسوب داده می شوند.

 

     برای بسیاری از تیتراسیونهای EDTA ، کنترل   pH محلول ، فوق العاده بحرانی است ؛ کنترل ، اغلب باید در محدوده 1± واحد pH و گاهی اوقات در محدوده 0.5± واحد pH باشد تا تیتراسیون موفقی انجام شود.برای رسیدن به چنین محدوده کنترل دقیقی ، باید برای تنظیم pH محلول ، فقط از کاغذ pH با گستره باریک استفاده نمود.

در مواردی از این آزمایشها که با افزودن حجمی از بافر روبرو هستیم، برای اینکه از حصول تاثیر  بافری لازم  اطمینان  حاصل شود ، باید مطمئن شویم که محلول اصلی ، به وسیله افزودن با احتیاط سدیم یا آمونیوم هیدروکسید ، یا اسید رقیق (پیش از افزودن محلول بافر ) ، تقریبا خنثی شده است . هنگامی که محلول اسید ، حاوی یون فلزی ، با افزودن قلیا خنثی می شود ، باید اطمینان حاصل گردد که هیدروکسید فلزی رسوب نمی کند.

 

     اغلب تیتراسیونهایی که بر روی 0.25 میلی مول یون فلز موجود در حجم  mL 150-50 محلول انجام می شوند موفقیت آمیز هستند.(مرجع3 ؛ ص 440 )  در صورتی که غلظت یون فلز خیلی بالا باشد، آنگاه ، مشاهده یا تشخیص نقطه پایانی احتمالا دشوار خواهد بود و در این صورت بهتر است با قسمت کوچکتری از محلول آزمایشی ، کار تجزیه شروع شود و پیش از اینکه محلول بافر کننده و شناساگر بدان بیافزایند ، آن را تا حجم mL 150-100 برسانند و تیتراسیون را انجام دهند.

 

    بایستی از ریختن شناساگر به مقدار زیاد اجتناب نمود.در بسیاری از موارد ، رنگ ناشی از شناساگر ، در خلال انجام تیتراسیون ، به مقداری تشدید می شود که می تواند تشخیص را با اشکال موجه نماید. علاوه بر این ، بسیاری از شناساگرها در نزدیک نقطه پایانی حالت دورنگی نشان می دهند و ما با یک تغییر رنگ میانی مواجه می شویم.

منبع http://chemiarch.persianblog.ir/post/9


راه اندازي فروشگاه در Eforosh رايگان است

پشتیبانی