اعتبار قیمت:1402/07/09
1،2- پروپان دی اُل |
1,2-propanediol |
|
فرمول شیمیایی: C3H8O2 وزن مولکولی: 1/76 |
CAS : 57-55-6 RTECS : TY2000000 |
|
اسامی مترادف: پروپیلن گلیکول |
||
ویژگی ها: مایع؛ نقطه جوش ˚c 188 ؛ فشار بخار mmHg 007/0 (kPa 009/0) در ˚c 20 ؛ دانسیته g/mL 038/1 در ˚c 20 ؛ گستره انفجار 6/2 تا 5/12 % حجمی در هوا؛ FP= -60 ˚C؛ nD =1.432 |
||
حدمجاز: - |
||
احتیاطات ویژه: استنشاق میست 1،2- پروپان دی اُل موجب تحریک تنفسی، کوتاه شدن نفس و سرفه می شود. متانول قابل انفجار بوده و شدیدا خطر حریق دارد. همیشه در زیر هود با این ترکیبات کار کنید. |
||
مواد و محلولهای لازم: 1- 1،2- پروپان دی اُل؛ خلوص آزمایشگاهی 2- متانول ؛ خلوص کروماتوگرافی 3- محلول استوک کالیبراسیون ، mg/mL 10 ؛ مقداری از 1،2- پروپان دی اُل را وزن کرده و در متانول حل کنید. 4- هیدروژن، خالص 5- هلیوم، خالص 6- هوا، تصفیه شده |
||
وسایل و تجهیزات لازم: 1- نمونه بردار: لوله XAD-7 OVS ، با قطر خارجی mm 13 ؛ حاوی دو بخش XAD-7 (قسمت جلویی: mg200، قسمت عقبی: mg 100) که توسط یک لایه فوم پلی اورتان از هم جدا شده. یک لایه فایبرگلاس مقدم بر بخش جلویی لوله و یک لایه فوم پلی اورتان نیز بعد از بخش عقبی محتوی لوله قرار گرفته است. لوله ها در بازار موجود می باشند (SKC, Inc., #226-57). 2- پمپ نمونه برداری فردی با دبی L/min 2 – 5/0 ، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف 3- دستگاه گازکروماتوگراف، با آشکارساز شعله ای-یونی، ثبت کننده نمودار، وستون 4- حمام التراسونیک 5- ویال های اتوسمپلر با درپوش پیچ دار PTFE 6- ویال 4 میلی لیتری با درپوش پیچ دار 7- سرنگ های 10 میکرولیتری و سایر اندازه های مناسب در صورت نیاز؛ با درجه بندی 1/0 میکرولیتری 8- بالن ژوژه در اندازه های مختلف 9- پیپت در اندازه های مختلف |
||
نمونه برداری: 1- پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید. 2- قبل از نمونه برداری درپوش دو طرف نمونه بردار را سریعا برداشته و نمونه بردار را توسط لوله های رابط قابل انعطاف به پمپ نمونه بردار فردی متصل کنید. 3- نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 2 – 5/0 برای عبور حجم هوای 5 تا 60 لیتر انجام دهید. 4- درپوش نمونه بردار گذاشته و آن را با دقت در بسته های یخ خشک برای انتقال بسته بندی کنید. |
||
آماده سازی: 1- محتوی بخش جلویی نمونه بردار و لایه فایبرگلاس را در ویال 4 میلی لیتری با درپوش پیچ دار قرار دهید. بخش عقبی لوله را در ویال جداگانه ای قرار دهید. لایه فوم را دور بیندازید. 2- mL 2 متانول به هر کدام از ویال ها اضافه کرده و درپوش آن را ببندید. 3- برای تسهیل عمل واجذب ویال ها را به مدت 30 دقیقه در حمام اولتراسونیک تکان دهید. |
||
کالیبراسیون و کنترل کیفی: 1- روزانه با حداقل 6 استاندارد کاربردی که گستره ی مورد نظر را پوشش دهد کالیبره کنید. سه جفت استاندارد باید گستره حدآشکارسازی (LOD=6 µg/sample) تا حد کمی سازی (LOQ=13 µg/sample) را پوشش دهد. - مقدار مشخصی از محلول استاندارد 1،2- پروپان دی اُل را در بالن ژوژه ی 10 میلی لیتری با متانول به حجم 10 میلی لیتر برسانید. - محلول فوق را به همراه نمونه های اصلی و شاهد آنالیز کنید (مراحل 1و2 نمونه برداری). - منحنی کالیبراسیون را رسم کنید (مساحت یا ارتفاع پیک در برابر میکرو گرم 1،2- پروپان دی اُل). 2- راندمان جداسازی (DE) را حداقل یک بار برای هر تعداد لوله OVS مورد استفاده در نمونه برداری در گستره کالیبراسیون، تعیین کنید. - سه لوله نمونه بردار برای هر 6 غلظت انتخابی و سه شاهد آماده کنید. - توسط یک سرنگ میکرولیتری مقدار مشخصی از محلول استوک کالیبراسیون را مستقیما به فیلتر لوله OVS تزریق کنید. به مدت 60 دقیقه هوا را با دبی L/min 1 از نمونه بردار عبور دهید. - درپوش لوله ها را بسته و آن را به مدت یک شب رها کنید. - محلول های فوق را واجذب کرده (مراحل 1-3 آماده سازی) و به همراه استانداردها و شاهدها مورد آنالیز قرار دهید (مراحل 1و2 اندازه گیری). - نموداری از راندمان جذب در برابر میکرو گرم 1،2- پروپان دی اُل بازیافت شده ترسیم کنید. 3- سه شاهد و سه آنالیت spike شده را برای اطمینان از اینکه منحنی کالیبراسیون و نمودار راندمان واجذب تحت کنترل هستند، آنالیز کنید. |
||
اندازه گیری: 1- دستگاه گازکروماتوگراف را بر اساس توصیه سازنده و تحت شرایط زیر تنظیم کرده و سپس 1 میکرولیتر نمونه را یا به صورت دستی با استفاده از روش شستشو با حلال و یا با استفاده از نمونه بردار خودکار به دستگاه تزریق کنید. - آنالیت(ماده مورد تجزیه): 1،2- پروپان دی اُل - جداساز: mL 2 متانول - دمای تزریق: C ْ 250 - دمای آشکارساز:C ْ 300 - دمای ستون: C ْ 40 (C/min ْ 8) تا C ْ 230 - گاز حامل: هلیوم (mL/min 6/2 – 4/2) - ستون: موئین، سیلیکای ذوب شده (Rtx-35) نکته1: اگر سطح پیک بالاتر از گستره خطی منحنی استانداردهای کاربردی بود، با متانول رقیق کرده و مجددا آنالیز کنید و یک ضریب ترقیق مناسب در محاسبات وارد کنید. 2- مساحت پیک را محاسبه کنید. |
||
مداخله گرها: مداخله گر خاصی شناسایی نشده است. |
||
محاسبات: 1- جرم برحسب µg (تصحیح شده برای راندمان واجذب) 1،2- پروپان دی اُل موجود در بخش جلویی (Wf) و عقبی (Wb) لوله نمونه اصلی، و بخش جلویی (Bf) و عقبی (Bb) نمونه شاهد را محاسبه کنید. نکته: اگر Wb>Wf/10 ، به این معنی است که ماده به بخش عقبی نشت کرده و نمونه از دست می رود. 2- محاسبه غلظت (C) 1،2- پروپان دی اُل در حجم هوای نمونه برداری شده (V) بر حسب لیتر:
|
||